Правильна температура перегонки браги

Доведемо суміш до кипіння (температура в кубі близько 92 ° C) і відберемо невелика кількість дистиляту так, щоб склад киплячого сировини практично не змінився. Яким буде склад відібраного дистиляту? Для води і етилового спирту зміна концентрацій можна легко знайти по кривій рівноваги або таблицями: концентрація спирту зросте з 12 до 59%.

Щоб визначити зміну концентрації домішок, скористаємося графіком коефіцієнтів ректифікації (фортеця у відсотках від обсягу - на верхній горизонтальній осі).

При фортеці сировини 12% коефіцієнт ректифікації (Кр) метилового спирту дорівнює 0,67, а Кр ізоамілола - 2,1. Значить, зміст метанолу в відборі зменшиться, а ізоамілола - зросте в два рази. В результаті виходить.

Друга таблиця доводить незалежність швидкості випаровування домішок від температури їх кипіння. Метанол з температурою кипіння 65 ° C повільніше покидає куб, ніж ізоамілол з температурою кипіння 132 градуса.

Це відбувається тому що концентрація цих домішок мала. Якби кількість метанолу і ізоамілола було порівняти зі спиртом і водою, ці речовини заявили б про своє право на випаровування в кількості, що відповідає різниці їх температур кипіння, і стали б повноправними складовими розчину.

Испаряемость домішок в концентрації менше 2% повністю залежить від того, з якою силою їх самотні молекули утримуються водно-спиртовим розчином (переважаючими в складі речовинами). Це можна порівняти з тим, як тато і мама не питають дитини з якою швидкістю бігти на автобус - взяли за руки і галопом.

Так і з домішками. Коли в розчині одну маленьку молекулу метанолу оточує юрба молекул води, то вони легко утримують її поряд з собою. Оскільки молекула метанолу менше етанолу, то воді утримувати її набагато легше. А ось ізоамілол, навпаки, погано розчиняється у воді, маючи з нею дуже слабкі зв`язки. При кипінні ізоамілол вилітає з води швидше метанолу, хоча температура його кипіння в 2 рази вище.

Дослідженню коефіцієнтів випаровування або летючості різних речовин і їх розчинів присвятив чимало своїх праць Сорель. Він склав таблиці і графіки, за якими можна дізнатися, наскільки змінюється вміст речовин в парах по відношенню до вихідного розчину. Однак для цілей винокуріння графіками і таблицями користуватися незручно, тому Барбе запропонував новий розрахунковий коефіцієнт, названий коефіцієнтом ректифікації (Кр), для отримання якого потрібно при заданої фортеці розчину розділити коефіцієнт випаровування домішки на коефіцієнт випаровування етилового спирту.

Коефіцієнт ректифікації одночасно є і коефіцієнтом очищення, так як показує фактичну зміну вмісту домішок по відношенню до етилового спирту:

• Кр = 1 - від домішок можна позбутися, вони в тій же кількості будуть присутні в дистилляте;
• кр>1 - у відборі домішок буде більше, ніж у вихідній сировині, це головні фракції;
• кр<1 - в отриманому в результаті перегонки дистилляте кількість домішок буде менше, ніж у вихідній сировині, відбудеться очищення, це хвостові фракції.

Якщо домішки при високих концентраціях спирту мають Кр<1, а при низьких Кр>1 - це проміжні домішки. Таких абсолютна більшість. Є ще і кінцеві домішки, у яких, навпаки, Кр>1 при високій концентрації спирту, а при низькій - Кр<1.

Насправді абсолютно головних або хвостових домішок не так вже й багато, частіше винокури мають справу з проміжними. Однак якщо говорити про перегонці браги, то її фортеця змінюється під час процесу з 12% і нижче. При таких концентраціях спирту практично всі домішки є головними, незалежно від температури їх кипіння: ізоамілол - 132 ° C, ацетальдегід - 20 ° C і т.д.

Домішок, які проявляють хвостові властивості, при перегонці браги зовсім небагато: метанол з температурою кипіння 65 градусів і фурфурол - 162 ° C. Як бачимо, і тут температура кипіння ні на що не впливає.

Головний теоретичний висновок. Домішки не шикуються в чергу на вихід з куба відповідно до температурами свого кипіння, а випаровуються в складі спиртового пара в кількостях, що залежать тільки від їх вихідної концентрації і коефіцієнта ректифікації.

Потужність нагріву і температура кипіння розчину

Потужність нагріву впливає тільки на кількість утвореного пара і ніяк не змінює температуру кипіння вмісту куба. У свою чергу, температура кипіння розчину залежить від концентрації спирту в кубової навалювання і атмосферного тиску (див. Таблицю).

Чим менше фортеця, тим вище температура кипіння кубової навалювання. Чим більше подається потужність, тим більше пара утворюється.

Дробная дистиляція

Якщо при кип`ятінні суміші шляхом в холодильник її пари не конденсуються на кришці і стінках куба, або ця величина дуже мала, то відбираючи погон послідовно по різних банках, отримаємо в них різну міцність і склад дистиляту.

Це проста дрібна дистиляція, управляти якою можна лише умовно, змінюючи пропорції відбираються фракцій. Ніякої очищення або зміцнення метод не передбачає.

Якщо апарат ідеально утеплити, то не залежно від швидкості відбору і потужності нагріву, на виході буде дистилят однакового складу і фортеці.

парциальная конденсація

Якщо по дорозі з куба в холодильник помітна частина пара конденсується - це парциальная конденсація.

Стінки куба, кришка і парова труба безперервно втрачають тепло. Ці тепловтрати залежать не від величини нагріву або відбору, а тільки від різниці температур між кубовим вмістом (рідина і пар) і навколишнім повітрям.

Наслідком цього корисного при дистиляції процесу є парциальная конденсація пара, коли під флегму потрапляють найменш летючі його складові, які потім назад стікають в куб.

Та ж частина пара, яка доходить до холодильника, містить легколетких складових більше, ніж було у вихідних парах. Це дозволяє створювати умови для більш концентрованого відбору «голів» і зміцнювати відбір.

Ставлення ваги флегми до ваги відібраного спирту називають флегмовое числом. Чим вище флегмовое число, тим більше зміцнення і збагачення легколетучим складовими відбору.

Важливо також відзначити, що стікає в куб флегма прогрівається, викликаючи додаткову конденсації пари, але закипіти не встигає.

тепломасобмін

Якщо флегма стікає в куб так довго, що пар встигає зігріти її до точки кипіння, відбувається інший процес - тепломасообмін, при якому з пара конденсуються молекули труднолетучих речовин, а з флегми випаровуються легколетучие. Випаровується і конденсується завжди рівну кількість молекул. Цей процес лежить в основі технології ректифікації.

Як гнати самогон на звичайному апараті

Познайомившись з деякими питаннями теорії, можна приступити до питання про управління процесом дистиляції.

Апарати для класичної дистиляції будуються за схемою куб-холодильник. Додавання сухопарнику полегшує відбір «тіла» на високих швидкостях, так як перешкоджає бризгоунос. Куб і парові труби не утеплюють, і як ми з`ясуємо пізніше, - не випадково. Дистилятори можуть бути різними (див. Фото).

Принципово ці апарати відрізняються тільки ступенем парціальної конденсації. При її незначній частці апарат годиться тільки для перегонки браги, при великій парціальної конденсації підходить для виробництва благородних дистилятів.

перегонка браги

Брагу потрібно гнати швидко. Головним завданням є відокремити все випаровувані складові від не випаровується. Зниження потужності на початку або в кінці нагрівання не потрібно. При першій перегонці браги на аламбика бажано накрити його купол ганчіркою.

Звичайну цукрову брагу можна відбирати «насухо» (мінімальної фортеці в струмені). У випадку з фруктовими Брага, які планується витримувати в бочках, бажано гнати до середньої по погона фортеці 25%. Якщо закінчити процес раніше, будуть втрачені кислоти і важкі спирти, які утворюють нові ефіри в бочці.

друга перегонка

фортеця навалювання. Оптимальна фортеця кубової рідини для другого перегону становить 25-30%. При такій концентрації спирту сивуха досить добре зміцнюється і виводиться в складі головної фракції. У «хвости» потрапить прийнятно невелика частка спирту, але при відборі «тіла» сивуху в кубі втримати не вдасться або буде потрібно флегмовое число більше 3, що серйозно затягне процес перегонки, та й не кожен апарат може працювати в такому режимі.

Менша початкова фортеця навалювання дозволить сивухи під час відбору «голів» виходити з концентрацією вище кубової більш ніж в два рази, але відбір «тіла» буде починатися при занадто малій фортеці навалювання, в результаті майже половина спирту потрапить в «хвости», які потрібно починати відбирати при фортеці рідини в кубі 5-10%.

Якщо підвищити міцність кубової навалювання до 35-40% і більше, то зміцнення сивухи при малих флегмовое число не відбудеться. У «головах» буде стільки ж сивухи, скільки і в кубовому залишку, а при краплинному відборі (підвищенні флегмовое чисел) сивуха взагалі залишиться в кубі.

Відбір «тіла» пройде з меншими втратами спирту в «хвости», але вся решта в кубі сивуха потрапить в «тіло». За рахунок того, що обсяг спирту в відборі зменшиться, концентрація сивухи буде навіть більше, ніж в навалювання.

Відбір «голів». Розглянемо, що відбувається при відборі «голів» на класичному самогонному апараті. Наприклад, кубовая навалювання фортецею 25-30% закипіла, і винокур знизив потужність нагріву до 600 Вт. При цьому тепловтрати парової зони становлять 300 Вт (тепловтратами в рідинної зоні пренебрежем для простоти розрахунків). В результаті з утворився в кубі пара рівно половина сконденсіруется. Кількість відбору буде дорівнює кількості флегми, значить, флегмовое число дорівнює одиниці. Збільшення потужності нагріву призведе до зменшення флегмового числа і, навпаки, - подальше зменшення потужності збільшить його.

При організації покапельного відбору «голів» система виходить на максимальне флегмовое число, що дає зміцнення і збагачення відбору легколетучим домішками.

Під час дистиляції навалювання має низьку міцність, а практично всі домішки є головними. Тому відбір «голів» вкрай важливий, необхідно створювати умови для його успішного здійснення:

• завжди залишати досить велику парову зону в кубі, а не гнатися за обсягом навалювання;
• НЕ утеплювати куб з кришкою і парову трубу дистилятора.

Отримання «тіла». Швидкість відбору «тіла» при другій дробової перегонки повинна бути помірною, щоб не зводити флегмовое число до мінімуму.

Більшість побутових класичних апаратів не володіють достатніми можливостями парціальної конденсації, тому отримати на них прийнятну очистку «тіла» можна лише двома способами: вивести домішки з «головами» або відсікти їх з «хвостами».

Коли збирати «хвости». Поширена думка, що момент для переходу на відбір «хвостів» настає, коли фортеця в струмені 40%, має під собою міцну грунт.

Проміжні домішки збільшують свій коефіцієнт ректифікації до величин, що перевищують одиницю, і стають легко летючої складової пара, значить, вже не переходять у флегму, а продовжують шлях у відбір. Конденсується ж в основному вода і типово хвостові домішки. Парциальная конденсація перестає очищати від сивухи пари спирту, а навпаки -обогащает.

У момент відбору «хвостів» кубовая температура становить близько 96 ° C, що відповідає кубової фортеці близько 5%. «Хвости» можна відбирати до 98-99 градусів в кубі, зовсім до суха не потрібно, з`явиться дуже багато домішок і води.

В якості альтернативи рекомендую ознайомитися з іншими методами поділу дистиляту на фракції, які підходять навіть для апаратів без термометра.

Перегонка на бражної і ректифікаційних колонах

Робота з бражної і колони ректифікації в корені відрізняється від процесу класичної дистиляції, так як з`являється можливість за допомогою дефлегматора регулювати кількість повертається в колону флегми в дуже широких межах. В основі процесів лежить тепломасобмін. Для того щоб підняти ефективність процесу, в колону насипають насадку, значно збільшує площу взаємодії пара і флегми.

Процес же парціальної конденсації, при якому утворюється дика флегма, стає небажаним явищем, що погіршує точність регулювання флегмового числа і поділу на фракції по висоті колони. Тому парциальную конденсацію намагаються мінімізувати шляхом утеплення куба і колони.

Поведінка домішок при ректифікації підпорядковується їх коефіцієнтам ректифікації, але технологія має особливості, головна з яких - багаторазове випаровування і конденсація пари по шляху з куба до холодильника.

Кожне таке переіспареніе відбувається на певній ділянці по висоті колони, званої теоретичної тарілкою. На перших 20-30 см насадок частини колони за рахунок кількаразового переіспаренія пар отримує зміцнення до величини вище 90%. При цьому домішки, що вилітають з куба в складі пара, при проходженні кожної наступної теоретичної тарілки будуть змінювати свій Кр відповідно до фортецею флегми або пара, в яких вони знаходяться.

Тому сивушні масла, які мають на вході в колону Кр більше одиниці, у міру просування вгору по колоні набувають Кр менше одиниці, і все в меншій кількості переіспаряются, а на певному етапі повністю зупиняються. Накопичення сивушних масел відбувається в тій частині колони, де їх Кр = 1. Вище сивуху не пускає спирт, для якого вона при цьому фортеці є «хвостом», а нижче сивушні масла проявляють головні властивості, і при переіспареніі піднімаються знову вище. Приблизно так поводяться всі проміжні домішки.

Головні домішки в міру просування вгору по колоні потрапляють під дедалі укріплений пар, в результаті їх Кр зростає. Це дозволяє головним домішкам з прискоренням потрапляти в зону відбору.

Хвостові домішки - строго навпаки, потрапивши в колону, з кожною новою теоретичної тарілкою різко зменшують свій Кр і досить швидко разом з флегмою виявляються внизу колони, де і накопичуються.

Кінцеві домішки поводяться схоже: при низькій фортеці їх Кр<1, але з ростом фортеці Кр стає більше 1, тому вони не застряють в колоні, а в залежності від фортеці йдуть вгору або вниз відбору.

Управління колоною зводиться до простого правила: не можна відбирати фракцію зі швидкістю, що перевищує швидкість її надходження в колону. Методи визначення моменту, коли ця швидкість починає перевищуватися, різноманітні. Головне, як можна раніше зрозуміти, що рівновага порушена, і, скоротивши швидкість відбору, відновити його.

У найпростішому варіанті управління можливо за двома термометрам:

• кубовому, що показує момент закипання спирту-сирцю в кубі, переходу на відбір «хвостів» і закінчення процесу;
• термометру, що знаходиться в 20 см від низу насадки. У цій зоні всі перехідні процеси завершені, температура більш-менш стабільна і відображає процеси, що відбуваються в колоні з максимальним випередженням по відношенню до зони відбору. Підвищення температури навіть на 0,1 градуса говорить про те, що відбирається занадто багато спирту - більше, ніж його надходить в колону, тому потрібно зменшити швидкість відбору. Якщо не скоротити відбір, поділ на фракції в колоні погіршиться, а домішки з усталеного для них рівноважного положення просунуться вище по колоні, ближче до відбору.

При ректифікації за рахунок примусової дефлегмації і чіткого управління флегмовое числом на виході виходять самі легколетучие фракції, які можна відбирати послідовно. Крім того, грамотне управління колоною дозволяє зупиняти в ній просування непотрібних домішок в зону відбору, накопичувати їх до певного часу в колоні або взагалі повертати в куб.

Колона ректифікації - це не стільки точний, а скоріше потужний інструмент для тотальної очищення спирту від домішок. Для отримання благородних дистилятів він слабо застосуємо, оскільки вимагає особливих технологій і методів. Групування домішок по летючості і висока концентрація спирту в колоні створюють з них азеотропа без розбору на потрібні і непотрібні, розділити їх вже не вдасться.

При отриманні благородних дистилятів метою є не повне очищення спирту від всіх домішок, а збалансоване зменшення їх концентрацій з частковим видаленням деяких найбільш непотрібних. Потрібно апарат з парціальної конденсації, працюючи на якому винокур розділяє дистилят на частини, а потім збирає з цієї мозаїки шедевр.

При всій зовнішній різниці, в основі управління дистиляцією і ректифікацією лежать найважливіші властивості домішок - їх летючість і пов`язані з нею коефіцієнти ректифікації. Керуючи флегмовое числом в дуже обмеженому (при дистиляції) або, навпаки, дуже широкому (при ректифікації) діапазонах, можна отримувати дуже різний продукт: від збалансованого по домішках дистиляту до чистого спирту. Головне розуміти принципи управління і користуватися в кожному випадку відповідним інструментом.

P.S. 30.03.2018 стаття була доповнена і істотно перероблена, коментарі до цієї дати втратили актуальність.