Покрокова інструкція роботи на ректифікаційної і бражної колоні

Ця покрокова інструкція - лише один з методів перегонки на ректифікаційної (РК) або бражної (БК) колоні, освоївши який можна отримати продукт високої очищення. Однак для фруктових, ягідних і зернових дистилятів є технологічні нюанси, без знання яких замість ароматного напою буде чистий спирт. У кожного типу насадок свої особливості. Використовуйте запропоновану методику як старт з вивчення роботи колон, тренуючись на цукрових брагу, або свідомо розуміючи, що в підсумку вийде спирт-ректифікат або близький до нього напій.

Початкові умови. В наявності є спирт-сирець - перегнанная на звичайному дистиляторі (самогонному апараті) цукрова брага і правильно підготовлене обладнання - РК або БК. В даному випадку методика роботи на різних типах колон майже ідентична, а відмінності описані в потрібних місцях інструкції.

Технологія домашньої ректифікації на РК і дистиляції на БК

1. Заповнити куб спиртом-сирцем не більше ніж на 3/4 висоти, обов`язково залишивши мінімум 10-12 см парової зони. Однак занадто мало заливати теж не можна, щоб в кінці процесу перегонки, коли рідини в кубі майже не залишиться, Тени не винирнув (не оголити).

Фортеця кубової навалювання повинна бути близько 40%. Ця величина пов`язана з мінімальним флегмовое числом, необхідним для досягнення відбору заданої фортеці. При підвищенні фортеці кубової навалювання мінімальне флегмовое число зменшується нелінійно, досягаючи мінімуму при фортеці близько 45%. Тому якщо почати процес з фортеці 60%, то доведеться зменшувати флегмовое число аж до 45% фортеці, а потім збільшувати його в міру подальшого виснаження кубового залишку по спирту. Тобто спочатку збільшувати відбір з 60 до 45% кубової фортеці, а потім його знижувати. В результаті ректифікація не тільки буде складніше в управлінні, але і займе більше часу.

2 Включити ТЕН на максимальну потужність і довести спирт-сирець до кипіння. Оптимальна потужність Тена для розгону - 1 кВт на 10 літрів навалювання, тоді час до закипання - 15 хвилин на кожні 10 літрів навалювання.

3. Незадовго до початку кипіння, при температурі 75-80 ° C в кубі, включити подачу води. Після початку кипіння зменшити нагрів до робочої потужності. Якщо робоча потужність поки невідома - знижувати до рівня нижче номінальної потужності на 200-300 Вт. Відрегулювати подачу води так, щоб пар повністю конденсировался в дефлегматоре. Вода на виході повинна бути теплою або гарячою. Колона почала працювати на себе.

4. Контролювати значення на термометрах в колоні, почекати стабілізації показань.

5. Визначити робочу потужність колони. Для цього після стабілізації температур перевірити тиск в кубі. Знадобиться манометр до 6000 Па (0,06 кг / кв. См, 400 мм. Вод. Ст.), Або U-образний дифманометр, підійде і манометр від тонометра (якщо нічого іншого не знайдеться).

Якщо тиск стабільно і не росте, додати потужність нагріву на 50-100 Вт. Тиск в кубі має піднятися і через 5-10 хвилин стабілізуватися на новій величиною. Повторювати цю операцію до тих пір, поки тиск не перестане стабілізуватися і буде постійно зростати, наприклад, після 20 хвилин зростання триває. Запам`ятати поточні показання - це потужність захлеб.

Якщо є 50 мм колона і насадка СПН 3,5, то останнє не зростаючий тиск (в мм. Водяного стовпа) буде приблизно дорівнює 20% висоти колони в міліметрах. Якщо ж тиск складе 30-40% від висоти колони - це значить, що флегма зависла, і далі йде процес захлеб. При менш щільною насадки з меншою утримує здатністю потужність захлеб буде вище.

Якщо манометра немає, орієнтуються на звуки колони - при захлеб колона може почати розгойдуватися, чується булькання, підвищений шум, також можливі спонтанні викиди спирту через трубку зв`язку з атмосферою або в холодильник при відборі по пару. У перший раз без досвіду визначити захлеб колони складно, але можливо.

Після визначення потужності захлеб вимкнути нагрів і почекати кілька хвилин, щоб флегма скла в куб. Включити нагрів на потужності на 10% меншою, ніж Захлєбний. Дочекатися стабілізації температур і тиску в кубі. Якщо все в порядку, то це і буде робоча потужність колони.

Якщо робоча потужність набагато нижче номінальної, це означає, що насадка або опорні елементи насадки неправильно упаковані в колону: занадто переуплотнена насадка, можливо путанка, є осередки концентрації флегми, де пар її зупиняє, затоплюючи колону. У такому випадку потрібно розібрати колону, пересипати насадку, розправити путанку, потім збирати заново і повторити процес налаштування.

Робочу потужність колони визначають один раз. Надалі отримане значення використовують постійно, зрідка вносячи корективи.

При правильно підібраною робочої потужності тиск в кубі буде кожен раз однаковим. Воно не залежить від діаметра колони і зазвичай становить для насадки СПН 3,5 - 150-200 мм вод. ст. на кожен метр висоти насадки, для СПН 4 - 250-300 мм вод. ст., для інших насадок значення буде іншим.

При пошуку робочої потужності також можна орієнтуватися на наступні практичні дані: для травленою семигранну СПН 3,5 робоча потужність в Ватт орієнтовно дорівнює 0,85-0,9 від площі поперечного перерізу труби в міліметрах. Якщо використовується СПН 4, коефіцієнт зростає до 1,05-1,1. Для менш щільних насадок коефіцієнт буде більше.

6. Після стабілізації на робочої потужності дати колоні попрацювати на себе протягом 40-60 хвилин.

7. Встановити відбір «голів» на швидкості 50 мл / год для 40 мм колони, для 50 мм - 70 мл / год, для 60 мм - 100 мл / год, для 63 мм - 120 мл / год. За умови, що використовується СПН.

Час відбору «голів» визначають, виходячи з обсягу навалювання: 12 хвилин (0.2 години) на кожен літр 40% спирту-сирцю. Потрібно пам`ятати, що це не дистиляція на звичайному апараті зі змійовиком - в колонах відбувається поділ на фракції і послідовний їх висновок в відбір в концентрованому вигляді.

Рекомендації типу 3-5% від абсолютного спирту - усереднені значення, але їх ніхто не відміняв, а точний контроль закінчення відбору «голів» роблять, орієнтуючись по запаху виходу. Слід пам`ятати, що час і швидкість відбору «голів» - величини не зв`язані. Якщо відбирати «голови» зі швидкістю вдвічі більшою, вони просто вийдуть в менш концентрованому вигляді.

Загальний принцип: при відборі будь-якої фракції не можна забирати з колони більше, ніж надходить в зону відбору. Це запобіжить порушення поділу фракцій по висоті колони.

8. Зміна швидкості відбору здійснюється тільки за допомогою регулювання подачі води в дефлегматор для колон з відбором по пару вище дефлегматора. Якщо колона з рідинним відбором, то просто краном відбору.

Потужність нагріву завжди повинна бути незмінною, це забезпечує стабільність кількості подаваного в колону пара і роботи колони в цілому.

9. Відібрати підголовники - це спирт другого сорту, злегка забруднене головними фракціями. Його кількість дорівнює 1-2 обсягами спирту, утримуваних насадкою в колоні (150-500 мл). По суті робиться промивка насадки від залишків «голів» і накопичених в колоні проміжних фракцій. Для цього відбір встановлюють на рівні 1/3 від номінального (близько 500 мл / год). Спирт другого сорту годиться для повторної перегонки.

10. Перейти до відбору «тіла»: встановити початкову швидкість відбору рівну номінальній або трохи вище. Номінальна швидкість (мл / год) чисельно приблизно дорівнює робочої потужності нагріву (в Вт). Наприклад, якщо робоча потужність 1800 Вт, то і початкова швидкість відбору «тіла» 1800 мл на годину. До кінця відбору потужність знижують до 600 мл / год,

11. Контролювати процес за показаннями термометрів і тиску в кубі. Існує кілька методів. Найпростіший - орієнтуватися по різниці температур між нижнім (20 см від низу насадки) і середнім (на половині або 2/3 висоти колони) термометрами. Після початку відбору «тіла» різниця цих показань не повинна змінюватися більше ніж на 0,3 градуса. Як тільки різниця збільшиться більш ніж на прийняту величину - потрібно знизити швидкість відбору на 70-100 мл.

Особливі випадки: якщо є тільки один термометр, діяти точно так же, орієнтуючись на зміну його показань. Для нижнього - зміна на 0,3 градуса, для верхнього - 0,1 градус. Це менш точний метод, так як він чутливий до перепадів атмосферного тиску.

Якщо термометрів в колоні немає взагалі, орієнтуються на зміну температури в кубі - знижують відбір на 6-10% після підвищення температури в кубі на кожен градус. Це непоганий метод, який дозволяє йти на випередження злетів в колоні по температурі.

12. Після відбору половини «тіла» все частіше і частіше доводиться зменшувати швидкість відбору. Коли температура в кубі піднімається вище 90 ° C, сивуха та інші проміжні домішки покидають куб і накопичуються в насадці. Для більш чіткого їх відсікання можна перед зменшенням відбору дати колоні попрацювати на себе протягом декількох хвилин, потім відновити відбір після того як різниця температур повернеться на колишній рівень, природно, зменшивши швидкість відбору. Це дозволить більш чітко відсікти «хвости» за рахунок створення спиртового буфера в зоні відбору.

13. Коли відбір знижується в 2-2,5 рази по відношенню до початкового, температура регулярно залишає робочий діапазон, при цьому температура в кубі становить 92-93 ° C. Це сигнали для БК про те, що пора переходити до відбору «хвостів». На РК за рахунок більшої утримуючої здатності, при навалювання менше 20 обсягів насадки, відбір можна продовжувати до 94-95 ° C, але часто процес припиняють, зберігши час і нерви.

Поміняти тару, встановити швидкість відбору приблизно в половину або 2/3 від номінальної. Хоч це і «хвости», але потрібно постаратися взяти мінімум домішок. Вибирати до 98 ° C в кубі. «Хвости» підходять для другої перегонки.

14. Промити колону. Після відбору «хвостів» дати колоні попрацювати на себе 20-30 хвилин, за цей час вгорі зберуться залишки спирту, а потім приєднати нагрів. Спирт, стікаючи вниз, промиє насадку.